Comprar ketamina 68

+

CITA (AngelD 49 AM) Por lo que yo sé, no es todo lo que eliminó químicamente a partir de la sal sal de hidrocloruro ketaminas se vende como Ketanest, Ketaset, y Ketalar. La estructura química tiene absolutamente ningún parecido con sales comunes. Aunque no creo que la síntesis de la ketamina en el hogar es realista (por lo general, la ketamina se obtiene de proveedores de EFP), aquí están las instrucciones, sólo por diversión: Paso 1: (o-clorofenil) ciclopentil cetona 119,0 g de bromuro de ciclopentilo y 19,4 g de magnesio se hacen reaccionar en éter o THF para dar un reactivo de Grignard ciclopentilo. Los mejores rendimientos se obtienen si el disolvente de éter se destila a partir de la Grignard bajo vacío y se reemplazó con disolvente de hidrocarburo, tal como benceno. A continuación se añade 55,2 g de o-clorobenzonitrilo a la mezcla de reacción y se agitó durante tres días. Después, la reacción se hidroliza vertiéndola en una mezcla de hielo picado y cloruro de amonio, que contiene algo de hidróxido de amonio. Extración de la mezcla con un disolvente orgánico da o-chlorophenylcyclopentylketone, punto de ebullición 96-97 C (0,3 mm Hg) (CAS # 6740-85-8). Paso 2: alfa-bromo (o-clorofenil) ciclopentil cetona Para 21,0 g de la cetona anterior se añade 10,0 g de bromo en 80 ml de tetracloruro de carbono gota a gota a 0 grados. C. Después de que todo el Br2 se ha añadido, se forma una suspensión de color naranja. Esto se lavó con una solución acuosa diluida de bisulfito de sodio y se evaporó para dar 1-bromocyclopentyl - (o-clorofenil) cetona, pb 111 a 114 C (0,1 mm Hg). El rendimiento es 66%. Este bromocetona es inestable y debe ser utilizado inmediatamente. También intenta destilar a 0,1 mm Hg de plomo a cierta descomposición, por lo que debe ser usado sin purificación adicional. La bromación se puede llevar a cabo con N-bromosuccinimida en rendimientos algo mayores ( Paso 3: 1-hydroxycyclopentyl - (o-clorofenil) cetona-N-metilimina 29.0g de bromocetona anterior se disuelve en 50 ml de base libre metilamina líquida. El benceno también puede utilizarse como disolvente. Después de una hora, se permite que la metilamina exceso de líquido se evapore, aunque aumentando el tiempo de reacción a 4-5 días puede aumentar el rendimiento. El residuo se disuelve entonces en pentano y se filtró. El disolvente se evaporó para dar 1-hidroxi-ciclopentil (o-clorofenil) cetona N-metilimina, pf 62 C (rendimiento Paso 4: 2-metilamino-2- (o-clorofenil) ciclohexanona (ketamina) El paso final es una transposición térmica, y da un rendimiento casi cuantitativo después de 180 C durante 30 min. Una alternativa al uso de decalina como disolvente en esta etapa es el uso de una bomba de presión. 2,0 g del precedente N-metilimina se disuelve en 15 ml de decalina y calentó a reflujo durante 2,5 h. Después de la evaporación del disolvente a presión reducida, el residuo se extrae con ácido clorhídrico diluido, la solución se trató con carbón vegetal decolorante, y la solución ácida resultante se hizo básica. El producto liberado, 2-metilamino-2- (o-clorofenil) ciclohexanona (Ketamina), después de recristalización en pentano-éter, tiene un punto de fusión de 92-93C. El clorhidrato tiene un punto de fusión de 262 a 263 C. Al igual que con PCE, la base libre es demasiado cáustica a ser fumados, y debe ser convertida en la sal de HCl con el fin de ser consumido de esta manera. Y la síntesis de ketamina aquí: 1. El ácido o-clorobenzoico. 13,7g de ácido antranílico ácido antranílico 13,7g se agita en un vaso de vidrio en 40mls agua, 28mls HCl y hielo 20 g. Con agitación constante y enfriamiento theres añaden 8 g de NaNO2 en 40mls agua. se añade muy lentamente solución clara así obtenida de la sal de diazonio con agitación en una solución al. de 10 g de CuCl en 25 g de HCl conc. Se observa una vigorosa evolución de nitrógeno. Cuando termina la rxn, el ppt se filtró, se lavó con agua fría y se volvió a precipitar a partir de aq. Na2CO3. El producto representa cristales finos y funde a 140-141 C. ácido O-bromobenzoico puede abeja obtenido de una manera análoga, la sustitución de CuCl para CuBr. 2. O-clorobenzonitrilo. (RCOO) 2Zn + Pb (CNS) 2 = 2RCN + ZnS + PbS + 2CO2 Los mejores resultados se obtienen cuando se emplea una sal de zinc en lugar de ácido libre. Este rxn no es adecuado para amino-, nitro - y ácidos oxi, pero puede abeja utilizado para ácidos bromo - y clorobenzoico. A una solución al calor de NaOH 50 g en 400 ml de agua theres añadido 195 g de ácido o-clorobenzoico. neutralizar cuidadosamente con NH3 o NaHCO3 y añadir 105 g con calefacción ( exceso) de ZnSO4 5% en 400 ml de agua. La sal precipitada se seca durante tiempo prolongado a 200 C y se mezcló íntimamente con 205 g Pb (SCN) 2. La mezcla es coffeeground y se secó a 120-140 C durante un tiempo prolongado, a continuación, se calentó en llama abierta - la mezcla se funde y los gases se desprenden. nitrilo destilada se trata con NH4OH y salada a cabo destilada a vapor. 137g Rendimiento (80%), punto de fusión = 43-46 C, punto de ebullición = 232 C. El rxn suele tener lugar dentro de 30-60 minutos, pero la duración de secados hace que el método requiere mucho tiempo bastante. Éste doesnГўв,¬в "ўt requiere un secado prolongado. ácido sulfamínico es muy barato y puede abeja adquirida sin causar ninguna sospecha. 50g o-Br-benzamida y 35 g (25 g = teórico) sulfamínico (sulfámico) ácido se mezcla a fondo y se calentó en un matraz de Wurtz. En 250-255 C destilación comienza, por lo que es más de 285-295 C (tarda aprox. 1,5-2 horas). El producto recogido se redestiló, 36 g de rendimiento (80% del teórico). pf = 53-57o, pb = 251-253o Como ya he encontrado hace poco, esto puede abeja simplificado aún más, mediante la formación de benzamidas in situ a partir del ácido correspondiente y urea..but ya que esta es una muy buena ruta a substГўв,¬в "ўd benzaldehídos de ácidos benzoico, IГўв,¬в" ўll publicar más tarde por separado. 100 g adípico (adípico) de ácido y 10 g de Ba (OH) 2 se mezcla íntimamente y se coloca en un matraz con un termómetro. El rxn se calienta a 280 C, la mezcla se funde inicialmente y luego la destilación se lleva a cabo, que dura alrededor de 1-2 horas. El destilado caliente se satura con NaCl, la capa superior se decanta y se separa por destilación, recogiendo la fracción que hierve a 128-130 C. seca con MgSO4. Rendimiento 51 g (89% del teórico). - Ca (OH) 2 pueden BeE sustituido por Ba (OH) 2 sin mucha pérdida en el rendimiento. - Si se ha de utilizar adipinate pre-hechos Ca o Ba, sin control de la temperatura es necesario. 4. isopropóxido de aluminio. Pb = 130-140Г, В ° C a 7 mmHg; pf = 118Г, В ° C En un RBF de 250 ml equipado con un eficiente theres condensador de reflujo añadió 6g lámina de aluminio, 70mls (51mls en teoría) abs. IPA (grado reactivo comercial IPA se utilizó sin ningún secado) y 0,1 g HgSO4. La mezcla se calienta. En el comienzo de la ebullición 0,5mls CCl4 (CAREFULs necesarios. Después que pasa la rxn, el calentamiento se continuó hasta casi completa disolución de Al (5-7 horas). La solución obtenida se utiliza inmediatamente tal cual en la siguiente preparación. 5. ciclopentanol . En un RBF de 250 ml equipado con una columna Vigreux de 15 cm y theren condensador de destilación, que contiene aproximadamente 40 g Al isopropóxido. El rxn se calienta suavemente, lo que provoca acetona con un poco de agua para separar por destilación. La destilación se terminó cuando la temperatura de los vapores se eleva a El ppt en el interior del matraz se cuidadosamente descompuso con 50% de H2SO4 hasta acidez y se saturó con NaCl. La capa superior se decantó y se separó por destilación, recogiendo la fracción que hierve a 137-140 C. El secado con MgSO4. Rendimiento 47 g (94%) 6. bromuro de ciclopentilo. En un matraz de thereГўв,¬в "ўs 47mls ciclopentanol mixto (45 g) y 60 ml (90 g) 48% aq. HBr. se añade 10 g NaSO4. El rxn se deja durante 24 horas con agitación vigorosa. Después de que los ўs itГўв,¬в "diluyeron con 200 ml de agua y la fase orgánica inferior se separó y se lavó con agua dos veces. Destilar, recogiendo la fracción entre 137-138 C. Dryed con MgSO4. Rendimiento = 58 g (74%) 7. ciclopentil bromuro de magnesio. En un matraz de 250 ml de tres bocas equipado con un condensador de reflujo, embudo de adición y entrada de gas inerte thereГўв,¬в "ўs colocan 50 ml THF (mantenido sobre KOH, antes de los 150 ml rxn calentó a reflujo durante 30 g CaO durante 6 horas y destilada). 9 g de virutas de Mg finas se añaden seguido por algunos cristales de yodo. El aparato se purgó con argón y una corriente suave de gas se deja que fluye en. Magnéticas de agitación se inicia. La mezcla al instante beecomes nublado con MGI. Desde el embudo de adición thereГўв,¬в "ўs goteaban bromuro de 55g (40mls) ciclopentilo en 100 ml de THF de manera que la solución al hierve suavemente. El rxn es por lo general más de una hora, se acompaña por precipitación de una masa gelatinosa blanca, y en la parte inferior izquierda hay algunos maybee Mg sin reaccionar como un polvo de color gris oscuro. Se prefiere uso de THF en lugar de éter desde el rxn en que avanza mejor y más rápido (THF es un disolvente más específica para Grignards). el rendimiento es mejor también. Beesides, THF puede abeja seca con CaO, mientras que para el éter, sodio metálico se emplea habitualmente. Notas sobre el posible uso de Zn-orgánicos: . Nitrilos no son malos como electrófilos, por lo que es posible que a pesar de la reactividad de los compuestos más pequeño ZnR2, que trabajarían igualmente bien aquí - esp. si las condiciones se hacen más duras rxn (reflujo suave en lugar de RT?). Lo que se puede decir con seguridad, es que el rxn con ZnR2 va a ir muy bien si se ha de utilizar cloruro de o-clorobenzoil en lugar de benzonitrilo. Haloanhydrides generalmente son la mejor especie para acoplamiento con metalloorganics. zinc bis-diciclopentil se hace convenientemente a partir del bromuro correspondiente, sin necesidad de hacer yoduro de aquí. Y cloruro de o-clorobenzoil puede abeja prepararse fácilmente a partir de ácido o-clorobenzoico (obtenido en el paso 1), y PCl5 o algo así. Para la así obtenida Grignard soln thereГўв,¬в "ўs añaden 48g o-clorobenzonitrilo y la mezcla se agita durante 3 días a TA. Se vierte a continuación en una mezcla de hielo / NH4Cl, con la adición de un poco de HCl conc. aq. NH3 y se deja a temperatura ambiente hasta que todo el hielo se derrite. La cetona flota parcialmente, parcialmente va a la parte inferior. ItГўв,¬в "ўs extrajo con benceno. Los rendimientos fluctúan, pero rara vez caen Beelow 55%. 9. alfa-bromo - (o-clorofenil) ciclopentil cetona. cetona 40 g se disuelve en 70mls CCl4 y con enfriamiento en la nieve que se añade en una soln de dibromuro de dioxano 48 g en 50 ml de dioxano, y se agitó a TA durante 30 minutos. A continuación, se añaden 30 ml de agua y la solución al se lava con NaHCO3 ac. hasta neutralidad. Esto puede conducir a una cierta precipitación con la bromocetona, que se queda en CCl4. Se elimina el disolvente, dando 47 g (85%) de la bromocetona. 10. (1-hidroxi-ciclopentil) - (o-clorofenil) - N-methylketimine. 45 g de la bromocetona anterior se disuelve en 50 ml de benceno, poner en él 50 ml ((= 23mls) se requiere para la neutralización 17 g de HBr, pero se utiliza un exceso de 2 veces). El Soln A continuación, se satura con metilamina 5 g, obtenido por goteo una soln saturada de 15g MeNH2 * HCl en NaOH 10 g, se secó a través de NaOH. El rxn se deja para 1 día y los disolventes se separó a vacío aspirador, dando 30 g (80%) de methylketimine. 11. La ketamina. 10 g de methylketimine se disuelve en 100 ml undecano y hierve a 195 C durante 3-4 horas. La ketamina se extrae con HCl 20%. extracto ácido se basificó y se extrajo con DCM. El disolvente se retira dando el producto como un aceite que cristaliza rápidamente. Se puede abeja purificó por recristalización en pentano / éter o hexano / éter. Los rendimientos son de cerca a lo cuantitativo.